盐酸小檗碱纳米胶束的制备、表征及体外抗肿瘤活性的研究

以聚乙二醇维生素E琥珀酸酯(TPGS)为载体材料,以盐酸小檗碱为模型药物,采用薄膜水化法构建盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BER)纳米胶束(BER-PMs),以改善其溶解性和体外抗肿瘤效果。分别采用透射电子显微镜观察纳米胶束的形态;粒度测定仪考察其粒径和Zeta电位;超速离心法考察载药胶束的包封率和载药量;动态膜透析法测定载药胶束的体外释药特性;四甲基偶氮唑盐(MTT)法研究其对人乳腺癌细胞(MCF-7)的抑制作用。结果表明,所制备的BER-PMs平均粒径为(12.45±1.46) nm;粒径均一且呈球形;载药量和包封率分别为(5.7±0.22)%,(95.67±5.35)%;Zeta电位为(-1.12±0.23) mV;在体外pH 7.4,6.5的磷酸盐缓冲液中,24 h内分别释放37.20%,41.14%;同时与BER相比,BER-PMs能更显著地抑制MCF-7细胞的增殖(P<0.05)、促进细胞的凋亡,提高BER的体外抗肿瘤活性。因此,所构建的盐酸小檗碱胶束能更有效地促进MCF-7细胞的凋亡,提高药物的体外抗肿瘤效果。     

壳寡糖促进岩黄连总碱提取物中原小檗碱型生物碱成分肠道吸收的研究

目的 :考察壳寡糖对岩黄连总碱提取物中原小檗碱型生物碱活性成分肠道吸收的促进作用. 方法 :采用大鼠在体肠单向灌流模型,研究添加不同浓度壳寡糖后岩黄连总碱中脱氢卡维丁、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的吸收动力学参数变化,评价壳寡糖对药物成分肠道吸收的促进作用. 结果 :壳寡糖的浓度对3个活性指标成分在大鼠肠道的吸收速率常数(K_a)和有效渗透系数(P_eff)具有不同程度的影响,在0.5%壳寡糖溶液中活性指标成分的K_a和P_eff增加明显,呈现较强的吸收促进作用. 结论 :壳寡糖对岩黄连生物碱中原小檗碱型生物碱活性成分的肠道吸收有一定促进作用.     

HPLC法同时测定扑麻滴鼻液中2成分的含量

目的:建立同时测定扑麻滴鼻液中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量的HPLC方法。方法:采用:PurospherSTAR RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(p H 3.0±0.1)-乙腈(82∶18)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,在210nm波长处同时检测盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏,柱温35℃,进样量20μl。结果:盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏分别在19.81~118.85μg·ml-1和6.21~37.25μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r分别为0.999 6和0.999 8。平均回收率分别为100.39%(RSD=0.69%,n=9)和100.11%(RSD=0.60%,n=9)。结论:该方法快速简便、重复性、准确性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量测定。     

盐酸氨溴索双层片的制备及体外释放度研究

目的:制备盐酸氨溴索双层片并测定体外释放度。方法:采用正交设计筛选处方工艺,选择出最优处方,并采用紫外-可见分光光度法方法测定其体外释放度。结果:所制备盐酸氨溴索双层片的体外释放度符合要求。结论:本研究制备的盐酸氨溴索双层片工艺简单,质量稳定,适用于工业化生产。     

HPLC法同时测定磺啶新林胶囊中4个成分的含量

目的:建立同时测定磺啶新林胶囊中盐酸溴己新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Ecosil-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.001 5 mol·L^-1十二烷基硫酸钠的0.1%三乙胺溶液（用磷酸调pH值至3.0）（52:48）为流动相,流量1.0 mL·min^-1,检测波长为215 nm。结果:4个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r>0.999 9）;加样回收率为98.85%⁹9.58%。结论:该方法可用于磺啶新林胶囊中盐酸溴已新、盐酸氯丙那林、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶4个成分的含量测定。     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

盐酸氯环利嗪有关物质的测定

建立了高效液相色谱法配合气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的有关物质.采用GC法测定己知有关物质N-甲基哌嗪.使用Rtx-1毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器.N-甲基哌嗪在10～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％,RSD为1.3％,最低检测限为0.22 μg/ml.采用HPLC法测定其他未知有关物质.使用C18色谱柱,以乙腈∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.4％三乙胺,用磷酸调至pH 3.5) (35∶65)为流动相,检测波长231 nm,盐酸氯环利嗪与降解产物能有效分离.     

盐酸普拉克索降解杂质BI-IO460BS的合成

报道了盐酸普拉克索降解杂质BI-IO460BS的合成方法.焦谷氨醇经对甲苯磺酰氯取代、氰化钾氰化、碘丙烷N-丙基化、氰解并甲酯化、氧硫交换、氨腈取代、水解得BI-IO460BS.反应总收率为5.9％,并经MS和1H NMR等进行了结构确证.     

复方枣仁安神胶囊中黄连的定性鉴别和定量分析

目的:建立复方枣仁安神胶囊中黄连质量标准。方法:采用薄层色谱鉴别法对黄连进行定性鉴别,采用UPLC法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7m);流动相:乙腈-0.05 mo L·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70)(0.5%三乙胺,磷酸调p H值至3.0~4.0);检测波长为345 nm;流速:0.25 m L·min-1;柱温:25℃。结果:在试验条件下,薄层斑点清楚,阴性无干扰,分离效果较好,重复性良好。UPLC方法学考察表明,制剂中盐酸小檗碱在0.25~1.50g范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.56%,RSD=1.54%(n=6)。结论:该方法准确、快速,重复性好,可用于复方枣仁安神胶囊中黄连的质量控制。